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技術文章

【可復制】水質 石油類的測定 紫外分光光度法(HJ 970-2018)

時間:2018-11-08 瀏覽次數:21789

 

青島景弘環保科技有限公司符合新標準紫外測油儀紫外分光光度法測油儀

 

中華人民共和國國家環境保護標準

 

HJ 970-2018

 

 

 
 

 

 

 

 

 

 

水質 類的分光度法試行

Water quality  Determination of petroleum 

 

Ultraviolet spectrophotometric method

 

(發布稿)

 

 

本電子版為發布稿。請以中國環境出版社出版的正式標準文本為準。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

201 8 - 10 - 10  201 9 - 01 - 01 

 

 

 

 

 

ii

適用范圍 1

規范性引用文件 1

方法原理 1

干擾和消除 1

試劑和材料 1

儀器和設備 2

樣品 2

分析步驟 3

結果計算與表示 4

10 精密度和準確度 4

11 質量保證和質量控制 5

12 廢物處理 5

13 注意事項 5

 

 

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中石油類的測定方法,制定本標準。

本標準規定了測定水中石油類的紫外分光光度法。 本標準為發布。

本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。

本標準主要起草單位:天津市生態環境監測中心、中國環境科學研究院。

本標準驗證單位:海南省環境監測中心站、廣西壯族自治區海洋環境監測中心站、浙江   省舟山海洋生態環境監測站、河北省秦皇島環境監測中心、國家海洋局天津海水淡化與綜合   利用研究所、北京華測檢測技術有限公司。

本標準生態環境部 2018 10 10 日批準。

本標準自 2019 1 1 日起實施。本標準由生態環境部解釋。

ii

 

水質 石油類的測定 紫外分光光度法

 

警告:實驗中所使用的正己烷具有一定毒性,應在通風櫥中進行操作,同時按規定佩戴  防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

 

適用范圍

 

本標準規定了測定水中石油類的紫外分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水和海水中石油類的測定。

當取樣體積為 500 ml,萃取液體積為 25 ml,使用 2 cm 石英比色皿時,方法檢出限為

0.01 mg/L,測定下限為 0.04 mg/L

 

規范性引用文件

 

 

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適  用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

HJ 493 水質 樣品的保存和管理技術規定

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

 

方法原理

 

 

pH≤2 的條件下,樣品中的油類物質被正己烷萃取,萃取液經無水硫酸鈉脫水,再經硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質后,于 225 nm 波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

 

干擾和消除

 

 

萃取液經硅酸鎂吸附處理后,可消除極性物質的干擾。

 

試劑和材料

 

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為蒸餾水或去離子水。

5.1 鹽酸:ρHCl= 1.19 g/ml

5.2 硫酸:ρH2SO4=1.84 g/ml

5.3 正己烷C6H14

 

1

 

使用前于波長 225 nm 處,以水做參比測定透光率,透光率大于 90%方可使用,否則需脫芳處理。脫芳處理方法:將 500 ml 正己烷加入 1 000 ml 分液漏斗(6.3中,加入 25 ml

硫酸(5.2)萃洗 10 min,棄去硫酸相,重復上述操作,直至硫酸相近無色,再用蒸餾水萃洗 3 次,至透光率大于 90%即可。

5.4 無水乙醇C2H6O

5.5 無水硫酸鈉(Na2SO4

550℃下灼燒 4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內貯存。

5.6 硅酸鎂(MgSiO3):150 μm~250 μm100 ~60 目)。

550℃下灼燒 4 h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據硅酸鎂的重量,按

6%m/m)的比例加入適量蒸餾水,密塞并充分振搖數分鐘,放置 12 h,備用。

5.7 石油類標準貯備液:ρ=1 000 mg/L

直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標準物質/樣品。

5.8 石油類標準使用液:ρ=100 mg/L

準確移取 5.00 ml 石油類標準貯備液(5.750 ml 容量瓶中,用正己烷(5.3)定容, 搖勻。可保存 24 h

5.9 玻璃棉。

用正己烷(5.3)浸洗至少 15 min,晾干后置于干燥玻璃瓶中,備用。

5.10 硅酸鎂吸附柱。

將內徑 10 mm、長約 200 mm 的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉(5.9),再將硅酸

鎂(5.6)緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為 80 mm

 

儀器和設備

 

6.1 采樣瓶:500 ml 棕色硬質玻璃瓶。

6.2 紫外分光光度計:波長 200 nm~400 nm,并配備 2 cm 石英比色皿。

6.3 分液漏斗:1 000 ml,具聚四氟乙烯旋塞。

6.4 錐形瓶:50 ml,具塞磨口。

6.5 振蕩器:轉速可達 300 r/min

6.6 離心機:轉速可達 3 000 r/min,并配備 50 ml 玻璃離心管。

6.7 一般實驗室常用器皿和設備。

 

樣品

 

7.1 樣品的采集

 

參照 GB 17378.3 HJ/T 91HJ/T 164 的相關規定進行樣品的采集。用采樣瓶(6.1

 

 

2

 

采集 500 ml 樣品。樣品采集后,加入鹽酸(5.1)酸化至 pH≤2

 

7.2 樣品的保存

 

參照 GB 17378.3 HJ 493 的相關規定進行樣品保存,如樣品不能在 24 h 內測定,應在

0~4℃冷藏保存,3 d 內測定。

 

7.3 試樣的制備

 

7.3.1 萃取

 

將樣品全部轉移至 1 000 ml 分液漏斗(6.3中,量取 25.0 ml 正己烷(5.3洗滌采樣

6.1后,全部轉移至分液漏斗6.3中。充分振搖 2 min,期間經常開啟旋塞排氣,靜

置分層后,將下層水相全部轉移至 1 000 ml 量筒中,測量樣品體積并記錄。

1乳化程度較重時,可向除去水相后的萃取液中加入 1 ~4 滴無水乙醇5.4破乳,若效果仍不理想,可將其轉移至玻璃離心管中,2 000 r/min 離心 3 min

2可采用自動萃取裝置代替手動萃取。

 

7.3.2 脫水

 

將上層萃取液(7.3.1)轉移至已加入 3 g 無水硫酸鈉(5.5)的錐形瓶(6.4)中,蓋緊瓶塞,振搖數次,靜置。若無水硫酸鈉全部結塊,需補加無水硫酸鈉(5.5)直至不再結塊。

注:也可將萃取液通過已放置約 10 mm 厚度無水硫酸鈉(5.5)的玻璃漏斗脫水。

 

7.3.3 吸附

 

繼續向萃取液7.3.2中加入 3 g 硅酸鎂5.6,置于振蕩器6.5上,以 180 r/min~220

r/min 的速度振蕩 20 min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉5.9,過濾,待測。

注:也可采用硅酸鎂吸附柱5.10進行吸附。將萃取液7.3.2通過硅酸鎂吸附柱5.10,棄去前

2 ml~3 ml 濾液,待測。

 

7.4 空白試樣的制備

 

以實驗用水代替樣品,加入鹽酸(5.1)酸化至 pH≤2,按照試樣的制備(7.3)步驟制備空白試樣。

 

分析步驟

 

8.1 標準曲線的建立

 

準確移取 0.00 ml0.25 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml 4.00 ml 石油類標準使用液5.86 25 ml 容量瓶中,用正己烷5.3稀釋至標線,搖勻。標準系列濃度分別為 0.00 mg/L

 

3

 

1.00 mg/L2.00 mg/L4.00 mg/L8.00 mg/L 16.0 mg/L。在波長 225 nm 處,使用 2 cm 石英比色皿,以正己烷(5.3)作參比,測定吸光度。以石油類濃度(mg/L)為橫坐標,以相應的吸光度值為縱坐標,建立標準曲線。

  • 試樣的測定

 

按照標準曲線的建立8.1相同步驟進行試樣(7.3)的測定。

注:當試樣吸光度值大于曲線高點時,用正己烷(5.3)稀釋試樣后測定。

 

  • 空白試樣的測定

 

按照試樣的測定8.2相同步驟進行空白試樣(7.4)的測定。

 

  • 結果計算與表示

 

 

9.1 結果計算

 

水中石油類的質量濃度rmg/L)按照公式(1)計算:

ρ = ( A - A0 - aV1

b ×V

式中: r——水中石油類的質量濃度,mg/L

A ——試樣的吸光度值;

A0 ——空白試樣的吸光度值;

a ——標準曲線的截距;

V1——萃取液體積,mlb ——標準曲線的斜率; V ——水樣體積,ml

9.2 結果表示

 

結果保留小數位數與檢出限一致,多保留三位有效數字。

 

10 精密度和準確度

 

 

10.1 精密度

1

六家實驗室分別對配制濃度為 0.05 mg/L0.10 mg/L0.20 mg/L 1.00 mg/L 的統一樣品進行測定,實驗室內相對標準偏差范圍分別為:8.2%16%5.2%7.1%2.2%6.8% 0.8%2.7%;實驗室間相對標準偏差分別為:14%5.8%2.8%5.1%;重復性限分別為:0.02 mg/L0.01 mg/L0.02 mg/L 0.05 mg/L;再現性限分別為:0.02 mg/L0.02 mg/L

青島景弘環保科技有限公司符合新標準紫外測油儀紫外分光光度法測油儀

4

 

0.02 mg/L 0.14 mg/L

 

10.2 準確度

 

六家實驗室分別對配制濃度為 0.05 mg/L0.10 mg/L0.20 mg/L 1.00 mg/L 的統一樣品進行測定,相對誤差范圍分別為:-20.0%0-10.0%0-10.0%-5.0%-11.0%2.0%對誤差終值分別為:-10.0±22.0%-6.7±10.0%-6.7±5.2%-4.7±9.6%

 

11 質量保證和質量控制

 

11.1 空白試驗

 

每批樣品應至少做一個空白試驗,測試結果應低于方法測定下限。

 

11.2 標準曲線

 

標準曲線回歸方程的相關系數應≥0.999

 

11.3 準確度

 

每批樣品至少分析一個有證標準物質/樣品或標準濃度點,測定結果的相對誤差應在

±10%以內。或至少分析一個用有證標準物質/樣品與實驗用水配制的樣品,其濃度應與樣品   濃度相近,測定結果相對誤差應在±20%以內。

 

12 廢物處理

 

 

實驗過程中產生的廢液和廢物應分類收集并委托具有資質的單位處置。

 

13 注意事項

 

13.1 石英比色皿壁上的沾污會影響測定結果。每次使用前,應檢查石英比色皿的潔凈度。

13.2 樣品和空白試樣制備所使用的正己烷應為同一批號。

13.3 有條件時可從污染源或受污染的水體中獲得標準油,用于該類水體中石油類的測定。

青島景弘環保科技有限公司符合新標準紫外測油儀紫外分光光度法測油儀

 

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